QuEChERS 方法简介
QuEChERS (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe) 作为一种样品前处理方法,最初由美国农业部在2003年提出,目前已应用于多种样品前处理,尤其是农药残留前处理方面。相比于传统方法,更简便、更经济、更快速。
QuEChERS 方法原理
QuEChERS 方法采用乙腈或酸化乙腈作为提取溶剂,提取液中加入过量的盐类或缓冲盐后进行液液萃取,离心,将乙腈层转移到含有无水硫酸镁和净化填料的净化管中进行涡旋,进一步除去提取液中杂质组分和水分,离心,取上清液,即完成前处理步骤。
QuEChERS 的特点
(1)使用简便,处理速度快,相比传统的SPE方法,能达到4倍的加速,可参考 AOAC、EN等相关标准。
(2)整个处理过程不需要固相萃取装置或玻璃器皿等,仅需要离心机、移液枪等。
(3)溶剂消耗量更少,相比传统的SPE方法,能节约6-9倍溶剂量,无含氯废弃物,相比于常规的固相萃取小柱成本更低。
QuEChERS 方法操作步骤
AOAC 2007.01方法 |
1、准确称取15g均质样品,加入15mL 1%乙酸乙腈溶液,加入QuEChERS提取盐包6gMgSO4+1.5g NaOAc 以及内标溶液。 |
2、剧烈振摇1min,离心>1500x g,1min。 |
3、转移1mL或8mL上清液到dSPE净化管中,剧烈振荡1min,离心>1500x g, 1min。 |
EN 15662方法 |
1、准确称取10g均质样品①,加入10mL 乙腈和内标溶液,剧烈振荡1min。(如果样品的含水量≤80%,均质前必须加水,请参考EN15662:2008(E)5.2②) |
2、向上述提取液中加入QuEChERS提取盐包4g MgSO4+1g NaCl+1g TSCD+0.5g DHS③剧烈振摇1min,离心>3000x g, 5min。 |
3、转移1mL或6mL上清液到dSPE净化管中,剧烈振摇1min,离心>3000x g, 5min。 |
如有必要可进行稀释,氮吹或置换溶剂,待GC-MS/MS 或LC-MS/MS 分析
① 样品的取样量取决于样品基质,水果和蔬菜类样品,取样量为10g±0.1g;谷物和蜂蜜样品,取样量为5g±0.05g;茶叶和香辛料,取样量为2g±0.03g。
② 当样品的含水量<80% 的时候, 必须在样品均质前加入足量的冷水(<4℃), 各种常见样品的含水量及需要加入水的量, 请参考EN15662:2008(E)5.2
③ TSCD- 柠檬酸钠,DHS- 柠檬酸氢二钠
如何选择合适的QuEChERS产品
吸附剂的选择 |
规格的选择 |
PSA :主要去除糖类、脂肪酸、有机酸、花青素 |
2mL 的净化管适合 1mL 提取液 15mL 的净化管适合 6-8mL 提取液 |
C18 :主要去除脂类、非极性干扰物质 |
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GC-e( 石墨化碳):主要去除色素、甾醇、非极性干扰 |
陶瓷均质子的作用
(1)提取和净化过程会加入过量的无水MgSO4,过饱和的盐容易结块,加入陶瓷均质子可有效防止盐类结块。
(2)在振摇和离心过程中,能够加速填料扩散,更好的提取净化样品。